解决方案丨大豆粉中脂肪含量的测定



大豆是中国的重要粮食作物之一,已有五千年栽培历史。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质,豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜饲料。

在大豆脂肪含量的测定中,通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器进行抽提,但是此方法存在前处理时间较长、提取溶剂用量大等缺点。而加压流体萃取仪利用高压的物理环境,使溶剂沸点升高,同时在高温环境下目标物的扩散性与溶解性也得到大幅提高,使得萃取时间由抽提法的十几个小时降低至15-30分钟,溶剂消耗量也由原来的200mL降低至20-50mL,提高提取效率的同时可以大大降低提取成本。

基于此,本文参考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》,采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪,提取液使用睿科MPE真空平行浓缩仪进行浓缩,避免了抽提法的繁琐、耗时。称取大豆粉试样7份,测得其平均含油量为19.0%,RSD值为1.21%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合大豆粉中脂肪含量测定。



一、仪器和耗材

1.仪器

1.1、HPFE 高通量加压流体萃取仪

1.2、MPE系列高通量真空平行浓缩仪

1.3、分析天平:感量0.001g

1.4、可调温烘箱:60℃和103℃ 


2.试剂与耗材

2.1、正己烷(农残级)

2.2、硅藻土:用前需经过450℃、4h灼烧处理(货号:3009-006S-80/3009-006S-129)


二、测定步骤

1.样品预干燥

取100g左右代表性样品放入托盘或大号表面皿中,在60℃烘箱中干燥至恒重(两次称量值偏差小于0.5g),一般需要3-4小时。烘干后放入干燥器中冷却至室温,或者用铝箔纸盖好凉至室温。


2.空收集瓶称量

取7个干净的收集瓶,编号,用无尘纸擦拭干净,放入103℃烘箱中烘干2小时,冷却后称量空瓶重并记录,称量质量需精确到0.001g;之后再次放入烘箱中烘干45分钟,冷却后再次称量并记录质量。如二次称量差值小于0.01g,停止烘干,并以第二次称量结果为空瓶质量。

3.样品提取

称取大豆粉试样7份,每份10克左右(精确至0.001克),小心转移到萃取池中,根据提取池大小加入适量处理过的硅藻土搅拌均匀,萃取溶剂为正己烷。萃取条件:提取温度100℃,压力10 MPa,静态萃取5 min,2次循环,吹扫60秒,冲洗30秒。

图一 大豆粉脂肪提取加压流体萃取方法

4.浓缩和称重

提取液使用睿科高通量真空平行浓缩仪进行浓缩后,放入103℃烘箱中,烘干2小时,取出后于干燥器中或盖好锡箔纸冷却至室温。用无尘纸擦拭接收瓶,称量一次;再次烘干45分钟,冷却至室温后再次称量。若二次称量偏差<0.01g,停止烘干,记录第二次称量结果。


三、结果计算

按以下公式计算脂肪含量:

脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %

Wi:脂肪含量(%)

m2:收集瓶+脂肪的重量(g)

m1:收集瓶空瓶重量(g)

m0:样品重量(g)

计算7份样品的Wi,统计平均值和相对标准偏差,具体数据如下表所示。7份大豆粉脂肪含量平均值为19.0%,相对标准偏差为1.21%,满足实验要求。

表一 大豆粉脂肪含量测定结果(n=7)


四、总结

1. 采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪,一次可同时进行6个样品的萃取,循环萃取两次时间大约为30min,极大的提高提取效率。


2.采用睿科MPE高通量真空平行浓缩仪可同时进行16个萃取液的浓缩,无需消耗氮气,浓缩速度快,平行性好,真正为大体积、大批量样品浓缩提供帮助。



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