睿科集团助力新国标扩项GB 5009.12-2023食品中铅的测定
铅是蓄积性的重金属，铅和人体中的-SH基团作用造成血色素缺少性贫血等临床症状，长期摄取会对人体的血液系统、精神系统产生损害。2024年3月6日即将实施的《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》中，增加了第一法石墨炉原子吸收光谱法中需除盐样品的前处理方法，即对于食盐、腌渍食品、火锅底料等高盐样品在分析测试之前使用微波消解-固相萃取的方法，对样品除盐后再测定。
参照国标中附录B的方法，睿科集团全新推出RayCure IDC铅专用柱（亚氨基二乙酸型螯合树脂固相萃取柱，货号：RC-204-IDC01）可以有效富集铅离子，去除高盐食品中的钠、钾离子。
检测原理
试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内的吸光度值与铅含量成正比，标准系列比较定量。
样品前处理步骤
2.1
微波消解
XT-9930密闭式智能微波消解仪
（1）称取固体试样0.2g~3g (精确至0.001g) 或准确移取液体试样0.50mL~5.00mL于微波消解罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳。
（2）加入10mL硝酸，按照表1微波消解升温程序 (可根据仪器型号进行合理调整) 消解试样。
表1 微波消解升温程序
步骤 | 设定温度 °C | 升温时间 min | 恒温时间 min |
1 | 120 | 6 | 4 |
2 | 160 | 5 | 3 |
3 | 180 | 5 | 15 |
（3）冷却后取出消解罐，在电热板上于140°C~160°C赶酸至近干，约2小时。
（4）消解罐放冷后，用乙酸钠溶液 (2mol/L) 洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于25mL容量瓶中，并用乙酸钠溶液 (2mol/L) 定容至刻度，混匀备用 (定容后溶液pH4.5~6.5) ，同时做试剂空白试验。
备注：可用pH试纸测试一下pH值。若pH值低于4.5，建议用10M氢氧化钠溶液逐滴加入定容液中，确保pH在4.5-6.5范围内。
2.2
净化—样品除盐（RayCure IDC铅专用柱）
Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪
(1) 耗材：RayCure IDC铅专用柱（亚氨基二乙酸型螯合树脂固相萃取柱，货号：RC-204-IDC01）；
(2) 柱子预处理：取出固相萃取柱，打开下端堵头，将柱内保存液 (保存液为20%乙醇) 流尽；
(3) 活化：取10mL硝酸溶液 (1+99) 以5mL/min的流速过柱，然后分别用5mL水和5mL乙酸铵溶液 (1mol/L) 以5mL/min的流速过柱，过柱液舍弃；
(4) 上样：分别吸取试剂空白液和消解好的提取液25mL，以5mL/min的流速过柱，过柱液舍弃；
(5) 淋洗：用5mL乙酸铵溶液 (1mol/L) 过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液 (1mol/L)，过柱液舍弃 ；
洗脱：用10mL硝酸溶液 (1+99) 洗脱，收集洗脱液，待测。
Fotector Plus仪器方法参数
2.3
仪器条件
原子吸收分光光度计：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯，仪器条件见表2 原子吸收光谱仪条件
表2 原子吸收光谱仪条件
元素 | 波长 /nm | 夹缝 /nm | 灯电流/mA | 干燥 °C/s | 灰化 °C/s | 原子化 °C/s |
铅 | 283.3 | 0.5 | 8~12 | 85℃~120℃ /40s~50s | 750℃ /20s~30s | 2300℃ /4s~5s |
2.4
实验结果
食用盐中铅含量检测结果（n=3）
实际样品 | 目标化合物 | 加标量 mg/kg | 平均 回收率 % | RSD % |
食用盐 | 铅 | 0.5 | 91.8 | 3.4 |
本实验采用RayCure IDC铅专用柱，结合原子吸收光谱仪对食用盐中铅的含量进行了测定。结果显示，在0.5mg/kg的加标水平下，食用盐中铅的回收率在91.8%，RSD值小于5%，能够满足标准要求。
适用标准
GB 5009.12-2023食品安全国家标准 食品中铅的测定第一法 石墨炉原子吸收光谱法，适用于食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品中铅的提取与检测。
耗材订货信息
货号 | 产品描述 |
RC-204-IDC01 | 固相萃取柱：RayCure IDC铅专用柱 1mL，25/pk |