应用丨食品和水产品中金属元素的测定的预处理方案



海水污染成为全球关注的问题,如何运用科技,更好地保障食品和水产品的饮食安全?


本文以“水中人参”——鳗鱼为例,参考《GB 5009.268 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》用微波消解对鳗鱼进行前处理,可完全消解样品,所得消解液澄清透明,便于进行鳗鱼中金属含量的检测,保证其安全性,适用于硼钠镁铝钾钙钒铬锰铁钴镍铜锌等众多金属。



仪器和耗材

1.仪器


样品预处理加热仪:XT 9825

微波消解仪:XT 9930



样品消解


1.称样加酸

取绞碎的鳗鱼约0.8g(精确到 0.001 g)于高通量版消解罐中,加入5mL HNO3、1mL 过氧化氢。




2.微波消解


旋紧盖子将消解罐放入微波消解仪中,选择高通量模式,进行消解。



3.赶酸

冷却后取出消解罐,再放置于XT 9825中于100℃下赶酸30min,用水定容。




4.消解结果

定容后观察到样品已消解完全,溶液澄清无沉淀。



图4 鳗鱼消解结果


实验注意事项


1. 消解罐内液体量不低于5mL。

2. 消解罐使用前应泡酸,洗净,晾干,以除去本底干扰。

3. 称取样品时避免样品附在壁上,若沾到壁上需冲洗下去。

4. 加酸后若反应剧烈,静置一段时间等反应平息再进行下一步操作。

5. 预消解时若样品冲出消解罐,需重新称取样品进行消解。

6. 预消解时若样品反应剧烈,可加入1ml水。

7. 装消解罐时先从外圈开始放,消解罐对称放置。


结果与讨论

1.试验样品类别为鳗鱼,取样量为0.5g-1g,采用硝酸及过氧化氢进行消解,最高实验温度190℃,样品消解完全,溶液澄清透明。

2.采用XT-9930密闭式智能微波消解仪

能同时进行42个样品的消解,做样通量高;消解全程约1h,提高了工作效率。样品消解完全,消解效果理想。



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